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看知乎牛人如何解決實驗室難點。。。

發布時間:2019-11-18 來源:知乎 閱讀:49

回答一,作者:鐘無艷

1.需要通過過濾除去固體,但抽濾都基本抽不動時,可以考慮用離心機。

2.做反應的時候,攪拌子速率控制好,攪拌時不能讓體系內的液體飛濺到瓶壁上。液體飛濺意味著有液滴脫離體系。

舉例說明可能更好理解:我要在冰浴里做低溫反應,但有一滴液體飛濺到瓶壁上了,那這一滴液體在流回體系之前,其實都處于室溫狀態,說不定副反應就出現了。

3.反應總是掛的時候,可以懷疑下原料問題,有時候國產溶劑重蒸一下,反應就成功了。

4.用耐壓瓶做加熱反應時,不要以為加熱好長時間了而且體系徹底穩定了就不會炸,一定要千萬小心。

我自己見到的,晚上開始加熱過夜的耐壓瓶,半夜不炸,非等第二天中午才來炸,至今原因都搞不清楚,但炸完以后通風櫥擋板玻璃徹底碎裂,如果有人在旁邊的話,那就……

以及有裂痕的耐壓瓶千萬不要用了。不要作死。

5.不著急的話下雨天就別開反應了,這是門玄學。

6.水泵+管子+轉接頭+燒瓶,一定程度上可以代替真空干燥箱用。

7.想旋蒸干溶劑得固體時,如果旋干,固體都會黏在燒瓶壁上,很難刮。

可以考慮旋蒸時不要徹底旋干,留下少量溶液,用滴管吸出以后選擇自然晾干,或者加到不良溶劑里等固體析出后過濾,可以讓你免受用藥匙使勁刮燒瓶壁的苦。

8.做實驗時可以戴兩雙手套,保護效果更好。弄臟了就丟外層手套就可以了。保護健康的問題上,不要吝嗇。

9.干燥的時候盡量用硫酸鈉,不用硫酸鎂。除了鎂離子有時候會配位的問題損傷產物以外,過濾的時候用硫酸鈉濾得比較快。

10.實驗服穿好,除了防止不小心打碎東西劃傷手臂外,還能減少皮膚對揮發性物質的吸收。口罩戴好,主要防硅膠和粉塵。

一點微小的工作,想到什么繼續補充。

以及部分內容覺得有點跑題,但還是想說出來,望豬位見諒。


回答二,作者:碳化鎢

1,反應體系中使用氫化鋁鋰,紅鋁試劑,氯化鋁等試劑的時候,可以嘗試使用冰凍過的飽和食鹽水甚至硫酸鈉水溶液淬滅。因為這些試劑淬滅都會最終產生氫氧化鋁,有時候會形成氫氧化鋁膠體。膠體顆粒的表面積較大,容易吸附大量產物。所以體系中加進去大量強電解質,那么……學過膠體化學的都懂的吧?

2,抽濾的時候,如果固體顆粒太小,容易造成濾紙堵塞。要是你需要的是濾液的話,這個時候可以試著在濾紙上墊一層硅藻土。

3,很多沒有共軛體系的化合物在點板的時候照紫外燈是不顯色的。這個時候不用著急,有很多辦法顯色。碘單質熏,高錳酸鉀溶液,濃硫酸泡,甚至火燒。總有一種辦法適合你。

4,過柱子的時候千萬不要以為柱子越長分離越好。認真學習過色譜分離機理的應該都不用我解釋了。我只是想說一個柱子太長了,除了影響分離以外的缺點。那就是產物的吸附。像硅膠這樣大表面積的東西,吸附能力是很強的。所以當你的產物很少的時候,請盡量減少硅膠的使用,越少越好。少到剛好能分離就是最完美的了。

另外,聽說進口的硅膠分離能力超級好。我沒試過,有條件的同學可以試試嘛。

5,我一般來說,根據化合物的極性,選用三個不同體系的洗脫液來過柱子。二氯甲烷/甲醇,乙酸乙酯/正己烷,乙醚/正己烷,分別對應高,中,低三種極性的化合物。

有的時候,需分離的化合物酸性或堿性比較強。可以試著在洗脫液里加少量的醋酸或三乙胺,很多時候能防止脫尾。

當然了,在選擇洗脫液種類配比的時候,最好的指導是你自己點板的結果。這一點相信所有人都知道。


回答三,作者:龍草

我們老板開組會的時候強調看文獻一定要看出處,誰寫的,哪個國家的寫的,哪個學校寫的,然后去判斷可信度,這個算是做化學科研避免走彎路做無用功的重要技能。

比如印度人的合成文獻,日本人的專利,中國的某不知名小學校的小課題組發的小文章,都是要多長一個心眼。

這個倒不是說一定就是學術造假。印度人的文獻的問題是產率夸張,尤其是一些不是合成領域的文獻。打個比方,一個印度課題組發個熒光材料的文章,里面也要提到合成步驟,這不是一個專門講合成方法的文章,那么這里面的反應的產率可信度就不是很高,基本屬于看看就行,信了就會傻逼的程度。比如一個印度課題組平行開了10個同樣的反應,大部分情況下產率也就20-30%,某一次不知道為啥到了60%了,他文獻上就敢寫80%——當然也有理由:那說不定是我處理的時候沒處理好呢?處理得更仔細不就80%了嗎?——但是你拿他的方法一樣做就藥丸。

日本人的專利也是一個問題,同樣也不算是造假。日本的專利里面總是愛省掉一些特別麻煩的處理步驟。所以一看那個procedures簡直干凈簡潔漂亮,高中生都能做,然后屁顛屁顛跑去開反應,然后發現得了一大坨分離不出來的東西。點板點出來一條線,過柱子過了三天三夜都分不出來。你說他是造假嗎?但是往往還是能得到產物。但是你按照他的做,弄到最后就既浪費了時間,也浪費了精力。

國內的情況就是五花八門了,中文文獻里除了博士碩士畢業論文的參考價值比較高之外,其余的大部分也就是只能做參考,溶劑從THF換成乙腈產率翻番,信不信由你。發到SCI的文章,一般都不會有明目張膽的造假,但是夸大實驗結果的情況也不是沒有。

歐美的課題組也不是一定就沒有這個情況。我們老板前幾天吃飯的時候跟我們說一個故事。說美國有一個不錯的課題組招了一個希臘的(經評論區提示是土耳其人)研究生,然后讓他開一個反應,就是從A→B的反應。然后這個研究生就讓一個自己帶的本科生做。本科生晚上把反應開好了就回家了,然后這個希臘的研究生就自己買了一點B放在反應釜里。第二天早上本科生來了之后發現臥槽反應了這么多,然后導師就把這個反應收收尾寫了一篇方法學的文章。之后這個課題組又招了兩個博士后,導師讓他們也重復一下這個反應,這兩個博后怎么也做不出來,最后給開了。后來這個老師自己做也還是做不出來,這個事情才漏。

但是總的來說無論是印度人也好,日本韓國人也好,中國人也好,歐洲人美國人也好,一般情況下,在領域里底蘊比較深厚的學校,或者在業內口碑很好的課題組,他們做的東西,以及一些老牌的著名的期刊發的文章,可信度還是非常高的——而這個“底蘊”,或者“口碑”,往往是你長期閱讀文獻和科研實踐,以及和業內的其他人交流所獲得的信息——和學校的級別,和課題組發文章的數量倒不一定是正相關。

退一萬步來說,哪怕就是沒有夸大實驗結果的文章,因為不同課題組實驗條件不一樣,器材,原料的來源不一樣,能不能按照文獻方法完美的重復出來也是不好說的——當然大部分情況下還是沒有問題。

至于在文章中突出工作的亮點,刻意少提缺陷其實是很正常的,這個是幾乎是世界上所有課題組都在干的事情——寫文章也和賣東西一樣,你得把你的賣點著重指出來,花大量篇幅來說,而你的工作的缺陷在結果里提幾句就可以了。哪怕再微小的工作,讓你覺得很慚愧的工作,也是有亮點可以挖掘的;甚而至于,一些很會寫文章的課題組能夠把缺陷寫成亮點。

打個比方,對于生物成像類的熒光探針來說,熒光波長越長意味著在活體實驗中的應用價值越大,所以生物熒光探針一般都是越紅越好。比如你發現別人做了一個黃色光的探針,想把它改進一下,添一個基團讓它變成紅色——但是你做完了發現不僅沒有變紅反而變藍了,這應用就更沒有價值了。一般課題組可能就不做了,但是如果會寫的話完全可以寫一篇機理研究的文章——為什么加了這個基團會發射波長會變短?然后通過理論計算也好,模型化合物旁證也好,分析這個波長變化的機制和原理,這樣寫下去也會是一篇不錯的東西。

看文獻是一段科研歷程的開始,寫文章是一段科研歷程的結束,其實都挺重要的。在看文獻的時候好好分析了,排除了不靠譜的文獻之后,中途的實驗部分就會事半功倍;寫文章的時候也是一樣,好好分析自己的實驗結果,知道什么是亮點什么是缺陷,其實也算是對得起自己的實驗過程了


回答四,作者:萌鐵蛋 MnFeN

下午做 ban 實 zhuan 驗的時候需要爬塊板子,但是樣品特別稀,溶劑極性也不小,點了很多次之后樣品點已經擴散得很大了,如圖:


另外可以看到中間那個點的外面比里面顏色還深,這說明樣品被反復點上的溶劑帶到了樣品點的邊緣。如果這樣直接展開,很可能多個點重合在一起,甚至一個點被誤判斷成兩個點。

這時突然開了個腦洞,想到儀器分析(看來這課還是有點用的)課上學的高效液相色譜中的溶劑聚焦,于是用燒杯倒了一點乙醚,把板子放進去展開,溶劑剛爬過樣品點的時候拿出來。由于乙醚極性比較強,幾乎所有樣品都會隨著溶劑最前沿移動而被富集,達到了「聚焦」的目的:


晾干后再把這塊板子正常展開,得到的點明顯會更清晰。

(此法應該也適用于刮板的時候手抖涂得太寬等情況)


回答五,作者:蘇靈

1。掰開氘代溶劑的安瓿瓶時,用一個2ml或1.5ml的EP管套住頂端。


2。TLC后用碘缸顯色看不清楚時用水沖洗板子,沒有化合物的位置所吸附的顏色會被沖掉,從而提高襯度。


回答六,作者:許小然

把“干化學”翻譯成“fuck chemistry”也算淫巧了。


回答七,作者:無碼喂羊

搜到產率90%以上的反應別急著用,先去看作者是不是印度人

先一股腦做出產物,有價值再回頭優化產率

一定要說服自己:我的分子會改變世界

肉眼不是核磁不是紅外不是質譜,除了TLC,其他看到的現象屁用都沒有


回答八,作者:匿名

養成不洗核磁管的習慣,畢業的時候你就收獲了一大堆單晶。


回答九,作者:苗宇鵬

給反應物以愛 便可實現催化。


回答十,作者:白夜

用氣味分辨各種基團:

醛(飄的感覺),脂(香一點),醚(迷迷糊糊的),醇(酒味),異腈(苦臭)等等....然后等過完層析柱子,先不用TLC,聞一下就可以大概知道里面有沒有原料啊,雜質啊....

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關鍵詞:實驗

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